Обмен информацией и опытом

[XF DruG]

Всех приветствую, тему создал для поиска единомышленников, кто готов делиться советами, знаниями, сохранённой информацией
Кто учился , учиться варить меф
Кто как и я перечитывал прописи l5RGZaNz (фарту тебе бро, желаю чтоб всё у тебя было ровно, спасибо за все советы !)
у кого то осталась связь с технологом гидры в джабере?
Лично мне хотелочь бы услышать рекомендации из жизненного опыта кто как начинал, что следует запомнить, а чего не делать в процессе синтеза

 

[Kosmaчч]

М-да блин где жеж у меня косяк

 

[Boyga87]

Тёплые чувства? Да нет вон он лежит и лежит) конечно получение этого друга крайне вонючая история)так по порядку я взял нмп 10мл бвк 10мл и 5мл пергедроль, полученный бк и 25 мл метлы тряс час 20, отмывал 3 раза и полученное масло кислил газом думая, что не перекислит и типо надо к слить пока не выпадет осадок херачил наверное минут 40 ничего не выпало я положил в мороз ну а дальше я говорил ввмораживал разбавил ипс опять вым короче вот я мамкин химик

Итак, учитывая время аминирования у вас выход будет порядка 30-35% От БК, т.к на это очень сильно влияет время+температура и интенсивность. У меня на моменте кисления все выпадает, после чего вакуум и чистка от примесей.

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Я в щи перекислил масло может из за этого ничего не выпадать?

Перекисливанием ускоряешь выпадение, т.к. во время кисления щелочной среды у тебя выделяеться энергия, подогревающая локально Дхм который улетает, да даже с избытком дхм один фиг все выпадает, а метиламин оставил приятные чувства? И еще Вы перед кислением делили?, учитывая обьем у Вас 2 мл воды могло растворить весь выход. Я вижу единственный вариант: плавное упаривание и смотреть сухой остаток.

 

[Kosmaчч]

Итак, учитывая время аминирования у вас выход будет порядка 30-35% От БК, т.к на это очень сильно влияет время+температура и интенсивность. У меня на моменте кисления все выпадает, после чего вакуум и чистка от примесей.

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Перекисливанием ускоряешь выпадение, т.к. во время кисления щелочной среды у тебя выделяеться энергия, подогревающая локально Дхм который улетает, да даже с избытком дхм один фиг все выпадает, а метиламин оставил приятные чувства? И еще Вы перед кислением делили?, учитывая обьем у Вас 2 мл воды могло растворить весь выход. Я вижу единственный вариант: плавное упаривание и смотреть сухой остаток.

Разве время аминирования может быть больше 1.2 часа?

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Итак, учитывая время аминирования у вас выход будет порядка 30-35% От БК, т.к на это очень сильно влияет время+температура и интенсивность. У меня на моменте кисления все выпадает, после чего вакуум и чистка от примесей.

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Перекисливанием ускоряешь выпадение, т.к. во время кисления щелочной среды у тебя выделяеться энергия, подогревающая локально Дхм который улетает, да даже с избытком дхм один фиг все выпадает, а метиламин оставил приятные чувства? И еще Вы перед кислением делили?, учитывая обьем у Вас 2 мл воды могло растворить весь выход. Я вижу единственный вариант: плавное упаривание и смотреть сухой остаток.

Метеламин нууу я с этим газом уже давно знаком) что значит делили перед кислением типо когда промывал да отбирал шприцом я же не на кг делал учусь чутка

 

[blackrebbit]

После кисления, необходимо отогнать из раствора ДХМ и лишнюю воду, т.к. ДХМ очень сильно мешает выпадению осадка, как и вода. Лучше в ваккуме, но можно и просто из посуды в атмосферу, нужно чтобы присутствовал ИПС в растворе, тогда при кипении вначале улетить ДХМ с частью воды, затем часть ИПСа с водой. Отгонять до 80С или до начала выпадения осадка. После остудить до комнатной и в морозилку на ночь. Если ДХМ и воду не отогнать, может вообще ничего не выпасть или выпасть ничтожно мало.

Как писал Мистер Фантастик, перекисление мефа это миф)))) Можно кислить до 2, я разницы ни по выходу, ни по качеству не замечал. То есть, его слова на опытах подтверждаются. Лучше перекислить, чем недокислить, т.к. в щелочной среде меф разрушается под воздействием температуры и кислорода.

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Темп кипения толуола сильно меньше, чем МПФ. Если взять этот мпф и отогнать с него до темп кипения толуола, клилола и чем там еще обычно разбавляют. То если получиться дистилят, значит он точно разбавлен, тем более по запаху дистилячта можно будет оценить растворитель. Возможно там несколько расторителей, тогда они разными фракциями полетят, и можно собрать в отдельные емкости.

Да, сейчас посмотрел ткип основных растворителей
ДХМ-40
Бензол-80
Толуол-110
Ксилолы 138-145

А мпф-239 градусов.
То есть попробовать отогнать что-то до 145С и если что полетит, то он однозначно разбавлен, разница в кипении у всех растворителей достаточна, чтобы вообще их разделить и понять, что там намешано)

Ну да, при таких разбегах, можно даже процентное соотношение определить ))

 

[Boyga87]

Разве время аминирования может быть больше 1.2 часа?

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Метеламин нууу я с этим газом уже давно знаком) что значит делили перед кислением типо когда промывал да отбирал шприцом я же не на кг делал учусь чутка

На /// находил я хроматографию на метиламинирование, конкретно под наш случай реакции на зависимость времени и температуры реакции: Оптимальное 20 минут первая порция МА, затем остаток и 2 часа при 40 по цельсию, минимальное образование пиразинов и 97% реакции с бк 4.

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

После кисления, необходимо отогнать из раствора ДХМ и лишнюю воду, т.к. ДХМ очень сильно мешает выпадению осадка, как и вода. Лучше в ваккуме, но можно и просто из посуды в атмосферу, нужно чтобы присутствовал ИПС в растворе, тогда при кипении вначале улетить ДХМ с частью воды, затем часть ИПСа с водой. Отгонять до 80С или до начала выпадения осадка. После остудить до комнатной и в морозилку на ночь. Если ДХМ и воду не отогнать, может вообще ничего не выпасть или выпасть ничтожно мало.

Как писал Мистер Фантастик, перекисление мефа это миф)))) Можно кислить до 2, я разницы ни по выходу, ни по качеству не замечал. То есть, его слова на опытах подтверждаются. Лучше перекислить, чем недокислить, т.к. в щелочной среде меф разрушается под воздействием температуры и кислорода.

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Темп кипения толуола сильно меньше, чем МПФ. Если взять этот мпф и отогнать с него до темп кипения толуола, клилола и чем там еще обычно разбавляют. То если получиться дистилят, значит он точно разбавлен, тем более по запаху дистилячта можно будет оценить растворитель. Возможно там несколько расторителей, тогда они разными фракциями полетят, и можно собрать в отдельные емкости.

Да, сейчас посмотрел ткип основных растворителей
ДХМ-40
Бензол-80
Толуол-110
Ксилолы 138-145

А мпф-239 градусов.
То есть попробовать отогнать что-то до 145С и если что полетит, то он однозначно разбавлен, разница в кипении у всех растворителей достаточна, чтобы вообще их разделить и понять, что там намешано)

Реактивов тех уже нет) Но метод самый оптимальный

 

[Kosmaчч]

На /// находил я хроматографию на метиламинирование, конкретно под наш случай реакции на зависимость времени и температуры реакции: Оптимальное 20 минут первая порция МА, затем остаток и 2 часа при 40 по цельсию, минимальное образование пиразинов и 97% реакции с бк 4.

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Реактивов тех уже нет) Но метод самый оптимальный

Послушал совета решил упарить на пещаной бане как начало стрелять вонять дымить пиздец аххаххах и на дне чёрная масленая сопля

 

[Boyga87]

Послушал совета решил упарить на пещаной бане как начало стрелять вонять дымить пиздец аххаххах и на дне чёрная масленая сопля

Температура большая для дхм более 40 не надо

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Температура большая для дхм более 40 не надо

Теперь самое интересное, сколько в р-ре было ипс? И какой остаток?

 

[Kosmaчч]

Температура большая для дхм более 40 не надо

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Теперь самое интересное, сколько в р-ре было ипс? И какой остаток?

Какая то стремная капля) выкинул делаю заново расиворил в 250мл дхм 30гр бк и добавил 80мл метлы попробую 2 часа аминировать и неспеша кислить в это раз дабавлю ипс и буду через него кислить слабой солянкой может что то выпадет

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Температура большая для дхм более 40 не надо

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Теперь самое интересное, сколько в р-ре было ипс? И какой остаток?

Вот что странно при дабавлении метлы на поверхности раствора были прям комки белой сметаны после встряски распались и вся жидкость посветлела так должно было ?

 

[Baba_Nura]

Дхм. После кислнния добавил ипс сталовсе бледно жёлтое масло как растворилось, положил на сутки в мороз без толку

В ДХМ не нужно добавлять ИПС. Отмываете свой раствор СО в ДХМ водой от избытка метиламина, затем вытягиваете СО водной солянкой, получая ее пропусканием хлороводорода из газогенератора в воду с помощью воронки, вставленной в трубку генератора, чтобы воду не всосало в него. Добавляете к ДХМ в делительной воронке чистую воду, прикапываете туда солянку и хорошо трясете, периодически замеряя pH водного слоя. Когда он достингет 5, нижний слой ДХМ сливаете, а водный раствор в воронке промываете еще 1-2 раза небольшим количеством ДХМ, его тоже сливаете и ставите свой водный раствор кристаллизоваться. Воды должно быть не более 3-4 мл на грамм рассчетного содержания продукта. Можно добавить ацетон для более быстрого осаждения.

 

[Kosmaчч]

В ДХМ не нужно добавлять ИПС. Отмываете свой раствор СО в ДХМ водой от избытка метиламина, затем вытягиваете СО водной солянкой, получая ее пропусканием хлороводорода из газогенератора в воду с помощью воронки, вставленной в трубку генератора, чтобы воду не всосало в него. Добавляете к ДХМ в делительной воронке чистую воду, прикапываете туда солянку и хорошо трясете, периодически замеряя pH водного слоя. Когда он достингет 5, нижний слой ДХМ сливаете, а водный раствор в воронке промываете еще 1-2 раза небольшим количеством ДХМ, его тоже сливаете и ставите свой водный раствор кристаллизоваться. Воды должно быть не более 3-4 мл на грамм рассчетного содержания продукта. Можно добавить ацетон для более быстрого осаждения.

Нет у меня длительной воронки (я все манипуляции на коленке делаю (то есть я к отмытому со приливаю дист воду и прям сверху лью солянку трясу лью трясу пока пш не будет 5 именно воды и эту воду на кристализауию или упаривание правильно?просто раньше я думал что надо ориентироваться на пш масла. Спасибо, что разжовываете

 

[Boyga87]

Нет у меня длительной воронки (я все манипуляции на коленке делаю (то есть я к отмытому со приливаю дист воду и прям сверху лью солянку трясу лью трясу пока пш не будет 5 именно воды и эту воду на кристализауию или упаривание правильно?просто раньше я думал что надо ориентироваться на пш масла. Спасибо, что разжовываете

Эта вода утилизируется, а вообще как вариант банка и снятие верхнего слоя при помощи шприца, вообще имхо кисление солянкой такое себе в ней содержиться вода она растворяет 4ммс, я бы рекомендовал солянокислый ипс, т.к. после кисления мы занимаемся только чисткой. Или как вариант после кисления Сделать ЛГБТ 4 ммс и забирать воду при помощи ацетона хч.

 

[Baba_Nura]

Нет у меня длительной воронки (я все манипуляции на коленке делаю (то есть я к отмытому со приливаю дист воду и прям сверху лью солянку трясу лью трясу пока пш не будет 5 именно воды и эту воду на кристализауию или упаривание правильно?просто раньше я думал что надо ориентироваться на пш масла. Спасибо, что разжовываете

Да, правильно. При добавлении солянки мефедрон будет переходить из ДХМ в водный раствор в виде гидрохлорида. Если воронки нет, можете взять стеклянную или полипропиленовую (только не из прозрачного пластика из-под напитков) бутылку с винтовой крышкой и трясти в ней.

 

[Kosmaчч]

В ДХМ не нужно добавлять ИПС. Отмываете свой раствор СО в ДХМ водой от избытка метиламина, затем вытягиваете СО водной солянкой, получая ее пропусканием хлороводорода из газогенератора в воду с помощью воронки, вставленной в трубку генератора, чтобы воду не всосало в него. Добавляете к ДХМ в делительной воронке чистую воду, прикапываете туда солянку и хорошо трясете, периодически замеряя pH водного слоя. Когда он достингет 5, нижний слой ДХМ сливаете, а водный раствор в воронке промываете еще 1-2 раза небольшим количеством ДХМ, его тоже сливаете и ставите свой водный раствор кристаллизоваться. Воды должно быть не более 3-4 мл на грамм рассчетного содержания продукта. Можно добавить ацетон для более быстрого осаждения.

А ацитон в воду не даст цвета радуги? Как то у меня фиолетовый меф так получился) не помню что я сделал но было весело он к стати даже работал но был как песок и фигня короче

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Так и с

Да, правильно. При добавлении солянки мефедрон будет переходить из ДХМ в водный раствор в виде гидрохлорида. Если воронки нет, можете взять стеклянную или полипропиленовую (только не из прозрачного пластика из-под напитков) бутылку с винтовой крышкой и трясти в ней.

Так и сделаю в этот раз!

 

[Baba_Nura]

А ацитон в воду не даст цвета радуги? Как то у меня фиолетовый меф так получился) не помню что я сделал но было весело он к стати даже работал но был как песок и фигня короче

Не даст. У вас должен получиться бесцветный прозрачный раствор как просто в воде, так и в воде с добавлением ацетона. Если есть сильная окраска, значит что-то пошло не так.

 

[Boyga87]

А ацитон в воду не даст цвета радуги? Как то у меня фиолетовый меф так получился) не помню что я сделал но было весело он к стати даже работал но был как песок и фигня короче

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

Так и с

Так и сделаю в этот ра

ЛГБТ не влияет на качество продукта, а только примеси и да фаза метиламинирования.

 

[Max_Planck]

Коллега, пора открывать благотворительный фонд "бразик".

Да, правильно. При добавлении солянки мефедрон будет переходить из ДХМ в водный раствор в виде гидрохлорида. Если воронки нет, можете взять стеклянную или полипропиленовую (только не из прозрачного пластика из-под напитков) бутылку с винтовой крышкой и трясти в ней.

 

[Baba_Nura]

Коллега, пора открывать благотворительный фонд "бразик".

О сколько нам открытий чудных...

 

[Max_Planck]

О сколько нам открытий чудных...

Заодно фонд "великих цитат".

 

[Kosmaчч]

ЛЛгб
Ув знатоки вы не делали аминирование с нмп?

Сообщение обновлено: 7 Май 2022

О сколько нам открытий чудных...

Чет я нихера не понимаю(((продлил чутка солянки размещал налил воды, размещал пш воды с соляной зашкаливает пш масла где то 5.5 че за нах (((((

 

[hlebohlebopiv]

я ща вам мозг порву)))
а кто пробовал аминировать бк-4 без растворителя?)