Обмен информацией и опытом

[XF DruG]

Всех приветствую, тему создал для поиска единомышленников, кто готов делиться советами, знаниями, сохранённой информацией
Кто учился , учиться варить меф
Кто как и я перечитывал прописи l5RGZaNz (фарту тебе бро, желаю чтоб всё у тебя было ровно, спасибо за все советы !)
у кого то осталась связь с технологом гидры в джабере?
Лично мне хотелочь бы услышать рекомендации из жизненного опыта кто как начинал, что следует запомнить, а чего не делать в процессе синтеза

 

[Dr Alex]

А это я вообще не понял

Посмотри тему
Пропись синтеза 4-ММС (мефедрона) на бензоле/толуоле/ксилоле.
/threads/5-propis-sinteza-4-mms-mefedrona-na-benzole-toluole-ksilole.58326/
Там описано "зелёное" бромирование.
А элементарным бромом бромируют только дебилы.
Извини.

 

[Dit]

1. А это я вообще не понял
2. Я делаю смесь брома +дхм и добавляю в смесь 4мпф +дхм
3. Это и называется бромирование
4. Потому что в реакцию вступает бром

Сообщение обновлено: 3 Июн 2023

п

Получается я должен вместо брома брать перекись и смешивать её с дхм и потом добавлять 4мпф+дхм ?

а) поглощать бромистый водород, склянки Дрексели или что-то подобное.
б) использовать для бромирования оба атома брома в молекуле брома, через буферный раствор с окислителем
в)неиспользовать бром напрямую

 

[rozetqq]

Посмотри тему
Пропись синтеза 4-ММС (мефедрона) на бензоле/толуоле/ксилоле.
/threads/5-propis-sinteza-4-mms-mefedrona-na-benzole-toluole-ksilole.58326/
Там описано "зелёное" бромирование.
А элементарным бромом бромируют только дебилы.
Извини.

А мне почёму то наоброт , бромом больше по душе)

 

[Dr Alex]

А мне почёму то наоброт , бромом больше по душе)

Как скажешь. Конечно, кто к чему привык, тот так и делает.
На Гидре писали: "каждый дрочит так как хочет" ))
И выход, и чистота БК - абсолютно одинакова, ведь бромирующий агент в "зелёном" бромировании тот же - элементарный бром.

Но недостатки очевидны:
1. Бром вонючий и опасный
2. Реагирут только половина брома, вторая половина улетает в виде HBr - вонючего и ядовитого газа.
3. Реакцию надо заводить и иногда она останавливается
4. Если реакция остановилась, а вы продолжаете прикапывать бром, то она может неожиданно запустится и будет тепловой взрыв.

А вот и фото ожога бромом:

Заживает около месяца.

 

[rozetqq]

Как скажешь. Конечно, кто к чему привык, тот так и делает.
На Гидре писали: "каждый дрочит так как хочет" ))
И выход, и чистота БК - абсолютно одинакова, ведь бромирующий агент в "зелёном" бромировании тот же - элементарный бром.

Но недостатки очевидны:
1. Бром вонючий и опасный
2. Реагирут только половина брома, вторая половина улетает в виде HBr - вонючего и ядовитого газа.
3. Реакцию надо заводить и иногда она останавливается
4. Если реакция остановилась, а вы продолжаете прикапывать бром, то она может неожиданно запустится и будет тепловой взрыв.

А вот и фото ожога бромом:

Посмотреть вложение 964681

Заживает около месяца.

Есть моменты, да) а если в рм сверху водички налить? Чтоб бром не летел. Не поможет?

 

[Dr Alex]

Есть моменты, да) а если в рм сверху водички налить? Чтоб бром не летел. Не поможет?

Конечно, поможет. Но, не сильно. И да, все давно уже сверху воду наливают. Без неё вооще ппц, по-моему.

А ещё можно вместо кучи скрубберов /поглотительных каскадов прицепить водоструйный насос (фторопластовый стоит 1500р в РусХиме). Он будет отсасывать выделяющийся HBr и сразу его в канализацию. Но:
1. Воду жрёт
2. Нам вакуум не нужен, поэтому должен быть небольшой вход воздуха в колбу. Типа после ОХ - насадка Вюрца, сверху шланг к водоструйному насосу (можно не вакуумный), а сбоку несильно прикрыть боковой отвод. Что бы воздух немного поступал.

А вообще, бром - дорогой. Жалко половину его выбрасывать.

 

[KatinonBS]

Потому что продукт грязный.
Рост кристалов начинается с центров кристаллизации ("зародошей"). Т.е. несколько молекул должны образовать микроскопический кристалл. Если в растворе есть смолы, то они моментально облепляют этот кристаллик (они же липкие) и не дают другим молекулам продукта учавствовать в дальнейшем росте. Поэтому, ничего и не выпадает.

Небольшая ремарка если позволите, эти самые центры кристаллизации имеют в своей основе молекулы инородных веществ, вокруг которых молекулы мефедрона "выстраиваются" и из них уже и растет кристалл. Вообще работа с этими самыми "зародышами" интересна тем что разрушение на начальном этапе кристаллизации (именно когда они только появляются, до оформления их в кристаллическую пленку) позволяет освободить встраивающиеся в кристаллическую решетку молекулы и дать им возможность стать частью более крупных кристаллизационных центров, что в последующем приведет к более крупным кристаллам в меньшем количестве, чем просто много мелких.

 

[Dr Alex]

Небольшая ремарка если позволите, эти самые центры кристаллизации имеют в своей основе молекулы инородных веществ, вокруг которых молекулы мефедрона "выстраиваются" и из них уже и растет кристалл. Вообще работа с этими самыми "зародышами" интересна тем что разрушение на начальном этапе кристаллизации (именно когда они только появляются, до оформления их в кристаллическую пленку) позволяет освободить встраивающиеся в кристаллическую решетку молекулы и дать им возможность стать частью более крупных кристаллизационных центров, что в последующем приведет к более крупным кристаллам в меньшем количестве, чем просто много мелких.

Примерно так. Только не "разрушение", а обычная горячая фильтрация. А потом - контролируемый рост кристаллов на специально внесённых затравках. Но это уже сложно.

 

[KatinonBS]

Кто-нибудь сталкивался со следующей ситуацией при синтезе а-ПВП:

Проводили синтез в 3 стадии через БВК+перекись водорода и валерофенон, проводили аминирование при 53-55 градусах, растворитель этилацетат, кислили соляной кислотой с охлажденным ацетоном, получили замечательную почти не требующую очистки муку, её, конечно, под вакуумом промыли несколько раз тем же ацетоном, просушили, получили белоснежную муку весом 1150 граммов.

И на кристаллизации как раз была проблема. Кристаллизационная смесь - этанол 2500 мл и 800 ацетон, нагрели, залили, перемешали до полного растворения и оставили кристаллизоваться, сначала просто процесс не запускался, через 48 часов +\- начали расти корралы, измельчили, залили снова кристаллизационную смесь, и опять тот же результат. В чем может быть дело?

Мои варианты - нам поставили гексафенон, а не валерофенон, в результате получили а-ПХП, а не а-ПВП, которая действительно при нормальных условиях не кристаллизацуется. Но поставщик клянется что это оригинальный валерофенон.

Были перепады температуры от -3 до +25 пока шла кристаллизация. Могло ли это дать такой результат? То что сбивает процесс кристаллизации понятно, но такой итог впервые вижу.

Кто что думает по ситуации?

Сообщение обновлено: 6 Июн 2023

Примерно так. Только не "разрушение", а обычная горячая фильтрация. А потом - контролируемый рост кристаллов на специально внесённых затравках. Но это уже сложно.

Спасибо за уточнение, хотя и прямое разрушение даст тот же результат.

 

[Dr Alex]

Кто-нибудь сталкивался со следующей ситуацией при синтезе а-ПВП:

Проводили синтез в 3 стадии через БВК+перекись водорода и валерофенон, проводили аминирование при 53-55 градусах, растворитель этилацетат, кислили соляной кислотой с охлажденным ацетоном, получили замечательную почти не требующую очистки муку, её, конечно, под вакуумом промыли несколько раз тем же ацетоном, просушили, получили белоснежную муку весом 1150 граммов.

И на кристаллизации как раз была проблема. Кристаллизационная смесь - этанол 2500 мл и 800 ацетон, нагрели, залили, перемешали до полного растворения и оставили кристаллизоваться, сначала просто процесс не запускался, через 48 часов +\- начали расти корралы, измельчили, залили снова кристаллизационную смесь, и опять тот же результат. В чем может быть дело?

Мои варианты - нам поставили гексафенон, а не валерофенон, в результате получили а-ПХП, а не а-ПВП, которая действительно при нормальных условиях не кристаллизацуется. Но поставщик клянется что это оригинальный валерофенон.

Были перепады температуры от -3 до +25 пока шла кристаллизация. Могло ли это дать такой результат? То что сбивает процесс кристаллизации понятно, но такой итог впервые вижу.

Кто что думает по ситуации?

Сообщение обновлено: 6 Июн 2023

Спасибо за уточнение, хотя и прямое разрушение даст тот же результат.

Бывает два варианта кристаллизации:
1. За счёт испарения растворителя. Растворителя становится меньше, р-р становится пересыщенным и начинается рост кристаллов.
2. За счёт охлаждения. Из горячего насыщенного раствора при охлаждении начинают расти кристаллы.

Из твоего сообщения не ясно, как ты делал. Если ты хотел за счёт охлаждения, то там не надо сутками ждать. Если хотел за счёт испарения, непонятно зачем грел. Что бы быстрее раствороилось? Ну, допустим ...

Ждал 48 часов и что-то выпало? А на хрена ещё залил растворитель? Оно и растворилось.

**** Были перепады температуры от -3 до +25 пока шла кристаллизация
Тоже плохо. Раствор остыл - выпали мелкие кристаллики. Нагрелся до комнатной - они частично растворились. В итоге - опять мука (мелкие кристаллики) вместо кристаллов.

Короче, пока результат ожидаемый ))
И даже не зависит от используемого для кристаллизации продукта ))

Сообщение обновлено: 6 Июн 2023

Спасибо за уточнение, хотя и прямое разрушение даст тот же результат.

Несомненно!
Разрушать будешь кулаком или точечными ударами лазера?
(шутка-юмор; извини, если обидел)

Кстати, оба варианта не проходят: осколки останутся ((
То есть, те же центры кристаллизации (((((((

 

[Dit]

Бывает два варианта кристаллизации:
1. За счёт испарения растворителя. Растворителя становится меньше, р-р становится пересыщенным и начинается рост кристаллов.
2. За счёт охлаждения. Из горячего насыщенного раствора при охлаждении начинают расти кристаллы.

3. добавление иного растворителя, для уменьшения растворимости вещества в маточном растворе.

 

[Dr Alex]

3. добавление иного растворителя, для уменьшения растворимости вещества в маточном растворе.

ага. Но я просто работающих примеров для наших веществ не знаю.
А так идея отличная, конечно.
Мы капаем, а кристаллы растут ))
Всё настроил и спать пошёл.

 

[KatinonBS]

Из твоего сообщения не ясно, как ты делал.

За счет испарения растворителя. Нагрев давался для ускоренного растворения ГХ а-ПВП.
Мы получили коммерчески не выгодной формы этакие кораллы - слипшиеся образования муки из мелких кристалликов, притом что ранее при тех же вводных получали крупной фракции белые кристаллы. Поэтому было решено измельчить неустроивший нас результат и повторить кристаллизацию.
Тоже думаю что проблема вероятнее всего в перепадах температур.

 

[Dit]

За счет испарения растворителя. Нагрев давался для ускоренного растворения ГХ а-ПВП.
Мы получили коммерчески не выгодной формы этакие кораллы - слипшиеся образования муки из мелких кристалликов, притом что ранее при тех же вводных получали крупной фракции белые кристаллы. Поэтому было решено измельчить неустроивший нас результат и повторить кристаллизацию.
Тоже думаю что проблема вероятнее всего в перепадах температур.

В вопросе и кроется ответ, на низкой температуре и как итого очень перенасыщенном растворе выпала мука, далее на эту муку стали нарастать кристаллы.

 

[10ares]

Приветствую, уважаемое сообщество химиков-любителей и профессионалов!

Задолбался с ацетоном, одним из важнейших ингридиентов для чистки муки мефа .. (у меня технический). Видел все предыдущие рекомендации по этому поводу в этой ветке..

С вашего позволения, такой вопрос: если перегоню тех ацетон (или подобный после чистки муки, для реанимации) через холодильник, по температуре пара на выходе, 57-58 градусов, (колбонагреватель, его собственный термометр регулирует нагрев по термодатчику, вставленному через «дырявую» резиновую пробку в запаянную стекляную трубку чуть ниже выхода пара), затем посушу перегнанный ац CaCl-ом какое-то время, когда хлорид кальция уже не изменяется по виду, (позже попытаюсь также сушить цеолитом NaX (вычитал здесь)), реально ли получить и использовать ацетон для чистки муки мефа кипячением в нём без особых потерь?
Щас приходится выкарабкивать взад прям много..

 

[Dr Alex]

Приветствую, уважаемое сообщество химиков-любителей и профессионалов!

Задолбался с ацетоном, одним из важнейших ингридиентов для чистки муки мефа .. (у меня технический). Видел все предыдущие рекомендации по этому поводу в этой ветке..

С вашего позволения, такой вопрос: если перегоню тех ацетон (или подобный после чистки муки, для реанимации) через холодильник, по температуре пара на выходе, 57-58 градусов, (колбонагреватель, его собственный термометр регулирует нагрев по термодатчику, вставленному через «дырявую» резиновую пробку в запаянную стекляную трубку чуть ниже выхода пара), затем посушу перегнанный ац CaCl-ом какое-то время, когда хлорид кальция уже не изменяется по виду, (позже попытаюсь также сушить цеолитом NaX (вычитал здесь)), реально ли получить и использовать ацетон для чистки муки мефа кипячением в нём без особых потерь?
Щас приходится выкарабкивать взад прям много..

Только сначала надо посушить, а потом перегнать. Ткип=56. То есть надо собирать фракцию 55-57 градусов. И желательно защищать от влаги ацетон во время перегонки хлоркальциевой трубкой.

 

[10ares]

Только сначала надо посушить, а потом перегнать. Ткип=56. То есть надо собирать фракцию 55-57 градусов. И желательно защищать от влаги ацетон во время перегонки хлоркальциевой трубкой.

Спасибо Вам за такой быстрый ответ!
В принципе, да: сушу сейчас и до и после перегонки. И надеюсь, что такой ацетон, наконец-таки перестанет "жрать" меф в таких количествах.
Погуглил про хлоркальциевую трубку. Спасибо за наводку! Буду прикидывать, как такую приспособить на выходе с холодильника.

 

[Dr Alex]

Спасибо Вам за такой быстрый ответ!
В принципе, да: сушу сейчас и до и после перегонки. И надеюсь, что такой ацетон, наконец-таки перестанет "жрать" меф в таких количествах.
Погуглил про хлоркальциевую трубку. Спасибо за наводку! Буду прикидывать, как такую приспособить на выходе с холодильника.

На самом деле, ацетон будет "жрать" меф. На поверхности кристалла после кисления есть тонкий слой концентрированого раствора мефа в воде, который смывается ацетоном. И из которого меф выпадает в течении суток. Просто надо его отстаивать.

 

[10ares]

На самом деле, ацетон будет "жрать" меф. На поверхности кристалла после кисления есть тонкий слой концентрированого раствора мефа в воде, который смывается ацетоном. И из которого меф выпадает в течении суток. Просто надо его отстаивать.

Это понимаю. И что вытаскивать, всё-равно придётся. Но надеюсь, что этот высушенный не будет такой наглой жрущей скотиной ))

 

[10ares]

Приветствую!
Проясните, пожалуйста! Действительно не желательно кислить масло мефа БВК-ой?

Как обсуждалось в этой ветке, бром, вроде бы, не вымывается из муки, и при её чистке ацетоном, может образовываться бромацетон..

На практике кислил диоксаном солянокислым, конц. соляной кислотой. Затем, когда зашёл разговор о выращивании более крупных крисов, мне посоветовали кислить БВК. Крисы получаются и правда крупнее, чем были при кислении HCl. Клиенты на качество крисов мефа не жаловались.

Но вот, кисление БВК какая-то не понятная рулетка: иногда получается, иногда нет. Меф то выпадает плотным, тёмным, прилипающим к стеклянным стенкам слоем, то рыхлой жёлтой кашей, то не выпадает совсем.
Притом, при той же самой схеме варки, в одинаковых условиях, на одном и том же масле мефа, и с той же самой БВК..

Крупные крисы только после кисления БВК?
Или и при кислении солянкой можно вырастить крупные?